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Méthodes d'application et de synthèse du 1,3,5-triméthoxybenzène

2024-08-30

C'est une matière première importante pour la synthèse du médicament vasodilatateur buflomédil pour les troubles vasculaires périphériques.


La méthode de synthèse de1,3,5-triméthoxybenzènecomprend les étapes suivantes :


1)、 Mélanger uniformément le méthanol et le catalyseur, introduire du gaz argon, contrôler la pression à 7 atmosphères, contrôler la température à 135 ℃, maintenir pendant 30 minutes, ajouter une solution composée de1,3,5-tribromobenzèneet du toluène goutte à goutte, contrôler le temps d'addition goutte à goutte de la solution à 45 minutes, commencer à ajouter goutte à goutte de la triéthylamine après l'ajout de la solution, contrôler le temps d'addition goutte à goutte de la triéthylamine à 10 minutes, après l'ajout de la triéthylamine, augmenter la température à 165 ℃, augmenter la pression à 11 atmosphères, puis poursuivre la réaction pendant 11 heures jusqu'à ce que la réaction soit terminée.


La méthode de préparation du catalyseur est la suivante : mélanger l'oxyde de sodium et l'oxyde de baryum et les broyer. Après passage au tamis 700 mesh, prélever les résidus du tamis et l'activer à 800 ℃. Le mélange obtenu est mélangé et broyé avec du gel de dextrane et passé au tamis de 500 mesh ; Le rapport pondéral de l'oxyde de sodium à l'oxyde de baryum est de 1 : 0,32 ; Le rapport pondéral du mélange activé au gel de dextrane était de 1:55 ; Le modèle du gel dextran est le G-25. Le rapport molaire du 1,3,5-tribromobenzène au méthanol est de 1:95, le rapport pondéral du 1,3,5-tribromobenzène au catalyseur est de 1:0,22 et le rapport de dosage du 1,3,5-tribromobenzène au toluène. soit 1g : 6,5ml. Le rapport molaire du 1,3,5-tribromobenzène à la triéthylamine est de 1:1,22.


2)、 Après avoir refroidi le système, filtrer le solide, ajouter le filtrat à 5 fois le volume d'eau, puis extraire avec du chloroforme, sécher l'extrait avec du sulfate de sodium anhydre, concentrer et évaporer le solvant pour obtenir le produit. Le rendement molaire est de 99,5 % et la pureté GC est de 98,9 %.


Le 1,3,5-triméthoxybenzène est également un biomarqueur potentiel de l'apport en flavonoïdes chez l'homme.


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