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Synthèse du 1,3,5-triméthoxybenzène

2024-08-05

Préparation et utilisation du 1,3,5-triméthoxybenzène


1,3,5-triméthoxybenzènepeut être préparé à partir de1,3,5-tribromurele benzène et le méthanol de sodium dans des réactions catalysées par le chlorure cuivreux et le formiate de méthyle. Il réagit avec le N-bromosuccinimide dans le tétrachlorure de carbone pour donner le 2-bromo-1,3,5-triméthoxybenzène. Il peut être utilisé comme étalon interne du spectre RMN de l’hydrogène.


Synthèse du 1,3,5-triméthoxybenzène


Une des méthodes de synthèse du 1,3,5-triméthoxybenzène comme ci-dessous :


1. Mélanger 95 % d'éthanol et de benzène avec du 2,4,6-tribromobenzène, chauffer et dissoudre ; ajoutez progressivement de l'acide sulfurique concentré pendant 1 à 2 heures, remuez, maintenez la température à 50-60 degrés Celsius ; puis ajoutez NaNO2 par lots, faites bouillir pendant 2-3 heures ; laisser refroidir, filtrer, laver jusqu'à neutre, sécher pour obtenir du 1,3,5-tribromobenzène solide.


2. Mélangez 10 g de sodium métallique et 80 ml de solution de méthanol de sodium et de méthanol, puis ajoutez 80 ml de diméthylformamide, 2gCu2I2 et 20 g de 1,3,5-tribromobenzène, en chauffant à 90 degrés Celsius, en remuant la réaction de reflux pendant 3 heures, en filtrant, en filtrant le méthanol à vapeur sous pression et le diméthylformamide. , vapeur avec distillation à la vapeur, distillation, refroidissement, cristallisation, filtration, séchage, à savoir1,3,5-triméthoxybenzène.


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